В 1987 г

В 1987 г. И.Мартин и К.Викромасингх предложили ycoвepшенствовать атомно-силовой микроскоп с тем, чтобы проводить исследования магнитных свойств поверхности твердых тел с субмикронным пространственным разрешением. В качестве зондирующего острия использовалась микроигла из ферромагнитного материала (вещества, значительно усиливающие внешнее магнитное поле). Новый прибор получил название «магнитно-силовой микроскоп». Его прототип – атомно - силовой микроскоп – был изобретен годом раньше Г.Биннигом с коллегами. Уникальность этого прибора в том, что он позволяет «увидеть» отдельные атомы и молекулы на поверхности проводников, полупроводников и диэлектриков. По принципу работы его можно считать чувствительным профилометром и даже дальним родственником граммофона.

Магнитно-силовой микроскоп устроен следующим образом:

Микромагнит в виде заостренной иглы перемещают вблизи поверхности образца, регистрируя силы взаимодействия с образцом. Для перемещения острия относительно исследуемой поверхности используется прецизионный трехкоординатный микроманипулятор. Обычно в зондовой микроскопии такой манипулятор изготавливают из пьезокерамической трубки с системой электpoдов. При подаче напряжения на электроды трубка может изгибаться, удлиняться или укорачиваться, производя тем самым перемещение образца (или иглы) по трем координатам Х Y и Z. В зависимости от размеров пьезотрубки максимальное перемещение образца может быть обеспечено в диапазоне от единиц до сотни микрон. Точность позиционирования такого манипулятора достигает сотых долей нанометра.

Зондирующее острие располагают на упругoй микроминиатюрной консоли (кантилевере) по изгибу которой, регистрируемому, например, с помощью оптической системы, можно определять силу взаимодействия между острием и поверхностью.

В магнитно - силовом микроскопе при сканировании образца игла проходит по одному и тому же месту дважды. Первый раз она движется по поверхности образца в контакте с ним, при этом компьютер запоминает ее траекторию, которая в этом случае соответствует профилю исследуемой поверхности. Магнитные свойства образца, если пренебречь деформациями поверхности (они обычно невелики), не оказывают влияния на наблюдаемую траекторию. Второй раз микроконсоль проходит по той же траектории над тем же участком поверхности, но на некотором удалении от нее. При таком движении на иглу, расположенную на микроконсоли, действуют уже не контактные силы, как в первом случае. Если иглу отвести на расстояние 10-50 нм, то универсальное Ван-дер - Вальсово притяжение затухает и остаётся только более дальнодействующие магнитные силы, так что отклонение иглы от заранее обусловленной траектории будет определяться именно магнитными свойствами образца. В реальных экспериментах для достижения максимальной чувствительности кантилевер приводят в состояние резонанса, и игла проходит образец дважды: первый раз отслеживает профиль поверхности в режиме прерывистоro контакта, второй раз

- при свободных колебаниях, на удалении от поверхности.

Регистрация в процессе измерений амплитуды, фазы или частоты колебаний дает более точную информацию о магнитных включениях (доменах, кластерах) в исследуемом объекте.

Магнитно-силовой микроскоп нашел практическое применение при разработке и конструировании магнитных носителей информации - магнитных лент, винчестеров, магнитооптических дисков и пр. Он позволяет увидеть в материале отдельные магнитные области (до 10 нм). На рисунке в качестве примера представлены изображения поверхности магнитного диска, полученные с помощью различных методик.

На рисунке изображены участки поверхности магнитооптическогo диска: слева - профиль поверхности (темные полосы - прямолинейные микроуглубления), а справа – структура намагниченных областей, соответствующих отдельным битам информации.

На представленном изображении (5*5 мкм2) можно увидеть продолговатые островки (~2*1мкм2 ) соответствующие записи 1 бит.

Доменная структура магнитной пленки хорошо выявляется в области углублений. Магнито - силовой микроскоп различает отдельные зерна размером 50 нм. Исследования с его помощью активно проводятся на ведущих фирмах –производителях носителей информации - чтобы минимизировать область, соответствующую 1 бит информации. С целью обеспечения помехоустойчивости , уменьшения шума при записи и считывании информации, а также разработки новых принципов и устройств магнитной записи.

На рисунке дано «магнитное изображение» островков, сформированных с помощью литоrpaфии учеными Стэндфорского университета Р.Нью, Р. Пиа-зом и Р.Байтом.

Островки состоят из кобальта - металла, обладающего ферромагнитными свойствами. Используя магнитно-силовой микроскоп, удалось увидеть доменную структуру отдельных кластеров размером 20Ох400 нм (слева) . Кластеры меньшего размера диаметром 150 нм (справа) имеют вид одиночных магнитных диполей. Магнитно-силовой микроскоп можно использовать не только для картирования магнитногo поля, но и для магнитной сверхплотной записи информации.

Показанные на рисунке выступы соответствуют магнитным доменам, сформированным в пленке ТbFeCo с помощью магнитной иглы.

Образование доменов происходило в присутствии однородного магнитногo поля внешнего магнита и локального поля иглы по достижении некоторого порогового значения определяемого коэрцитивной силой (мера того, насколько прочно удерживается состояние намагничивания) магнитной пленки. При последовательном уменьшении суммарного магнитного поля размеры намагниченных областей сокращались и постепенно исчезали. Плотность такой записи – 10 Гбит/см2, что на несколько порядков превышает плотность записи информации на современных винчестерах и магнитооптических дисках широко применяемых в компьютерах.

Не только в искусственно созданных системах, но и в живой природе микромагниты играют важную роль. Например бактерии Aquaspirillum magnetotacticum умеют двигаться вдоль линии земного магнитного поля.

Оказывается, внутри них есть особые образования – магнетосомы, сформированные цепочками из 10-20 кристаллов оксида железа размером ~50 нм и представляющие собой постоянные магниты. В неокрашенных клетках одиночные кристаллы хорошо видны при просвечивающей электронной микроскопии. Внутренние магниты клеток обуславливают направление их движения в морской воде: к северу _ в Северном полушарии и к югу – В Южном. Ученые Калифорнийского университета (Р. Прокш, Т. Шафер, и Р. Франкель) вместе с коллегами из университета штата Миннесоты (Б. Московитц, Е. Далберг) и сотрудники центра океанологии (штат Массачусетс) Д. Бразилинским сумели с помощью магнито – силового микроскопа измерить магнитный момент одной бактерии Aquaspirillum magnetotacticum. он составил ничтожную величину 10-16 А*м2 (длина одной бактерии ~2 мкм). В настоящее время американские фирмы «Digital Instruments» и «Park Scientific Instruments» выпускают магнитно - силовые микроскопы для промышленных и научных применений. В России центр перспективных технологий (Москва) разработал модель сканирующего зондового микроскопа «Фемтоскан», одна из функций которого – измерение магнитных свойств поверхности.

Разработанный ранее совместно с физическим факультетом МГУ туннельный микроскоп «Скан-8» успешно работает во многих университетах и академических институтах нашей страны. В ближайшее время сотрудники Центра и МГУ планируют с помощью новой модификации микроскопа изучать магнитные свойства биологических наноструктур.

В 1991 г. американский ученый Дж.Сайдл (университет штата Вашингтон, Сиэтл) предложил использовать магнито –силовой микроскоп для получения трехмерных изображений одиночных биолoгических молекул. Для этого следует совместить существующие методы электpoннoгo парамагнитного резонанса (эпр) и ядерного мaгнитного резонанса (ямр) с магнитно-силовой микроскопией. Новый метод получил название «магнитно-резонансная силовая микроскопия». Его основные преимущества – неразрушающий характер, субнанометровое пpocтранственное разрешение и возможность изучения отдельных биомолекул.

В настоящее время опыты по магнитно-резонансной силовой микроскопии ставят по следующей схеме:

Исследуемый образец крошечной массы закрепляют на упругой микроконсоли, аналогичной той, что используется в атомно - силовой микроскопии . Постоянное магнитное поле в образце создается с помощью расположенного рядом с кантилевером магнита. Сила, действующая на атомы образца, пропорциональна спину нecпаренных электронов (для ЭПР-варианта микроскопии) или магнитному моменту ядер (для ЯМР-варианта). В условиях резонанса происходит квантовый переход, который приводит к изменению ориентации магнитного момента электрона или ядра. Периодически изменяя частоту переменного магнитного поля, создаваемого дополнительной катушкой, можно модулировать намагниченность образца. Частоту модуляции выбирают равной частоте механического резонанса кантилевера. Вынужденные колебания кантилевера измеряют с помощью датчика малых перемещений, например интерферометрическогo. При выбранной гeoметрии эксперимента условия ядерного и электронного пaрамагнитного резонансов в системе выполняются для области субнанометровых размеров. Этот метод имеет нетривиальные возможности для расшифровки структуры биомолекул - белков и вирусов. Первые успешные эксперименты по наблюдению парамагнитного резонанса были проведены в гpуппе профессора Д.Ружара в 1992 г. (Исследовательский центр фирмы IBM). Зарегистрирован спиновый резонанс в образце дифинилпикрилгид-разина массой 30 нг. Величина зарегистрированной силы составила 10-14 Н. Для наблюдения магнитного резонанса, в котором участвует только одна молекула, необходимо повысить чувствительность по силе хотя бы на четыре порядка.

Недавно появилось сообщение, что эта же научная группа разработала микрокантилевер длиной 230 мкм и толщиной 60 нм, на вершине которого закреплен микроминиатюрный магнит. Последний взаимодействует с магнитными моментами атомов расположенного в непосредственной близости образца. Намагниченность образца периодически меняют, как и в предыдущем случае, путем выполнения условий электронного парамагнитного или ядерного резонанса. Величина измеренной силы составила 7*10-18. Н. Ружар надеется в ближайшем будущем зарегистрировать сигнал от спина одного электрона.

Опыт развития зондовой микроскопии, и в частности магнитно-силовой. демонстрирует, как смелые научные идеи получают реальное воплощение.